摘要：據(jù)國(guó)外外文獻(xiàn)記載，沒(méi)食子酸最早由舍勒制得。但古代中國(guó)早在這以前就有明確記載。明代李挺的《醫(yī)學(xué)入門》中記載了用發(fā)酵法從五倍子中得到?jīng)]食子酸的過(guò)程。

         目的建立沒(méi)食子中沒(méi)食子酸的含量測(cè)定方法。方法采用液相色譜法測(cè)定沒(méi)食子酸的含量，色譜柱為Waters Symme @Cl8柱(5μm，4。6 mm×150mm)；流動(dòng)相為甲醇一0。05％磷酸溶液(5：95)；流速0。8 ml·min ；檢測(cè)波長(zhǎng)273 Bill。結(jié)果沒(méi)食子酸進(jìn)樣量在0。0506～0。4060μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均加樣回收率為98。99％，RSD：1。5％。結(jié)論所用方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。

?         沒(méi)食子是由沒(méi)食子蜂的幼蟲寄生于沒(méi)食子樹幼枝上所產(chǎn)成的蟲癭。沒(méi)食子中含有鞣質(zhì)和沒(méi)食子酸，為維吾爾醫(yī)生常用藥，具有收斂、抗炎、促進(jìn)黏膜愈合的作用。現(xiàn)參照文獻(xiàn)

J 采用HPLC測(cè)定沒(méi)食子中沒(méi)食子酸的含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分
1。1 儀器與試藥：高效液相色譜儀包括Waters Delta 6OO泵，waters 2996 PDA檢測(cè)器(美國(guó)Waters公司)。沒(méi)食子藥材(新疆維吾爾自治區(qū)藥品檢驗(yàn)所鑒定)；沒(méi)食子酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：0831—9501)；甲醇(色譜純)；磷酸(分析純)；水為重蒸水。

1。2 色譜條件
色譜柱為Waters SymmetryCl8(5μm，4。6mm×150 mm)；流動(dòng)相為甲醇一0。05％磷酸溶液(5：95)；檢測(cè)波長(zhǎng)273nm；流速0。8 ml/min ；柱溫25℃。

1。3 方法與結(jié)果
1。3。1 溶液的制備：精密稱取沒(méi)食子粗粉1 g，置50 m1量瓶中，加甲醇30 m1，超聲提取1 h，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密吸取續(xù)濾液l m1，甲醇定容至l0 m1量瓶中，搖勻，作為供試品溶液。精密稱取干燥至恒重的沒(méi)食子酸對(duì)照品2。55mg，置50 m1量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，得對(duì)照品溶液。
 1。3。2 線性范圍的考察：精密吸取沒(méi)食子酸對(duì)照品溶液1。0、2。0、4。0、6。0、8。0 ml于5個(gè)l0 m1量瓶中，分別加甲醇至刻度，搖勻，各吸取l0 l注入高效液相色譜儀，以進(jìn)樣量( g)為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸，得線性方程為：A=1。468×lO6C-1。 739×lO4(r=0。9997)。結(jié)果表明，沒(méi)食子酸在0。0506 0。4O60／_tg范圍內(nèi)，具有良好的線性關(guān)系。
1。3。3 精密度試驗(yàn)：在“1。2。1”項(xiàng)條件下，精密吸取沒(méi)食子酸對(duì)照品溶液10μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，峰面積的RSD=1。3％ ，表明儀器精密度良好。
1。3。4 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)：取室溫下放置的樣品溶液，在20 h內(nèi)進(jìn)樣6次，其峰面積的RSD=2。4％，表明樣品溶液在室溫下20 h穩(wěn)定。
1。3。5 方法精密度(重復(fù)性)試驗(yàn)：精密稱取沒(méi)食子藥材1 g，按“1。3。1”項(xiàng)下方法制備6份供試品溶液，分別測(cè)定沒(méi)食子酸的含量，RSD=3。8％，證明此方法精密度良好。
1。3。6 加樣回收率試驗(yàn)：精密稱取已知含量的沒(méi)食子樣品細(xì)粉，分別加入沒(méi)食子酸對(duì)照品，按“1。 3。8”項(xiàng)下方法測(cè)定沒(méi)食子酸的含量，再計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。
 1。3。7 樣品的測(cè)定：精密稱取沒(méi)食子藥材1 g，按“1。 3。1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，經(jīng)微孔濾膜(0。45μm)過(guò)濾，取續(xù)濾液l0 l進(jìn)樣，同時(shí)進(jìn)l0μl對(duì)照品溶液，進(jìn)樣5次，用峰面積按外標(biāo)法計(jì)算，得沒(méi)食子酸的平均含量31。65 mg/g，RSD=0。98％(n=5)。

2 討論
沒(méi)食子中主要含有可水解的鞣質(zhì)，加熱提取會(huì)水解成沒(méi)食子酸，因此，樣品選用超聲提取的方法。曾分別超聲0。5、1。0、1。5、2。0 h，結(jié)果顯示，1。0 h已經(jīng)提取完全。文中方法用于沒(méi)食子中沒(méi)食子酸的含量測(cè)定，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確。

 (來(lái)源：中國(guó)化工儀器網(wǎng))